Ovplyvňujúce faktory výsledkov termogravimetrických testov

Veľkosť vzorky a vzorkovacia kyveta

Na termogravimetrické stanovenie by mal byť objem vzorky malý, spravidla 2 ~ 5 mg. Na jednej strane je to preto, že citlivosť váhy prístroja je veľmi vysoká (až 0,1 μg). Na druhej strane, ak je objem vzorky veľký, odpor prenosu hmoty bude väčší, vnútorný teplotný gradient vzorky bude veľký a dokonca aj tepelný efekt vzorky spôsobí, že teplota vzorky sa odchýli od linearity. Teplota je naprogramovaná tak, aby menila krivku TG. Čím jemnejšia je veľkosť častíc, tým lepšie. Vzorku čo najviac vyrovnajte. Ak je veľkosť častíc veľká, rozkladná reakcia sa presunie na vysokú teplotu.

Materiál kyvety so vzorkou vyžaduje odolnosť proti vysokej teplotea je inertný voči vzorke, medziproduktu, konečnému produktu a atmosfére, to znamená, že nemôže mať reaktivitu a katalytickú aktivitu. Bežne používanými vzorkovacími miskami sú platina, keramika, kremeň, sklo, hliník atď. Osobitná pozornosť by sa mala venovať rôznym vzorkám, aby sa použili rôzne materiály kyvety so vzorkou, inak to poškodí kyvetu so vzorkou. Napríklad: Uhličitan sodný bude reagovať so SiO2 v kremenci a keramike pri vysokej teplote za vzniku kremičitanu sodného, takže je ako uhličitan sodný. V prípade alkalických vzoriek nepoužívajte pri testovaní misky na vzorky hliníka, kremeňa, skla alebo keramiky. Kyveta platinovej vzorky je aktívna pre hydrogenované alebo dehydrogenované organické látky a nie je vhodná pre vzorky polymérov obsahujúce fosfor, síru a halogén.

Rýchlosť ohrevu

Čím rýchlejšia je rýchlosť ohrevu, tým vážnejšia je teplotná hysterézia. Napríklad polystyrén sa rozkladá v N2. Keď sa stupeň rozkladu berie ako 10% úbytok hmotnosti, rozdiel je 37 pri 1°C/min a 394°C pri 5°C/min. Rýchla rýchlosť ohrevu znižuje rozlíšenie krivky a stráca informácie o niektorých medziproduktoch. Napríklad pomalé zahrievanie zlúčenín obsahujúcich vodu dokáže detegovať niektoré medziprodukty s postupnou stratou vody.

Vplyv atmosféry

Zmena okolitej atmosféry termobalance má významný vplyv na krivku TG. Teplota rozkladu TG krivky CaCO3 vo vákuu, vzduchu a CO2 je takmer 600 °C. Dôvodom je, že CO2 je produkt rozkladu CaCO3. Prítomnosť CO2 v atmosfére inhibuje CaCO3. Teplota rozkladu sa zvyšuje.

Vo vzduchu bude mať polypropylén výrazný prírastok hmotnosti pri 150 ~ 180 ° C, čo je výsledkom oxidácie polypropylénu a v N2 nedochádza k žiadnemu prírastku hmotnosti. Rýchlosť prúdenia plynu je vo všeobecnosti 40 ml/min a veľká rýchlosť prúdenia je prospešná pre prenos tepla a difúziu prepadového plynu.

Prchavá kondenzácia

Produkty rozkladu sa vyparujú zo vzorky a často opätovne kondenzujú pri nízkych teplotách. Ak kondenzujú na kyvete vzorky zavesenej na drôte, nameraný úbytok hmotnosti bude nižší. Keď teplota ďalej stúpa, kondenzát sa opäť vyparí, čo spôsobí falošné chudnutie. , Na deformáciu krivky TG. Riešením je zvýšiť prietok plynu, aby prchavé látky okamžite opustili kyvetu vzorky.

Vztlak

Zmena vztlaku je spôsobená tepelnou rozťažnosťou plynu obklopujúceho vzorku v dôsledku zvýšenia teploty, čo znižuje relatívnu hustotu a znižuje vztlak, čo zvyšuje zdanlivú hmotnosť vzorky. Napríklad vztlak pri 300 °C sa môže znížiť na polovicu vztlaku pri izbovej teplote a môže sa znížiť na približne 1/4 pri 900 °C. Praktickou korekčnou metódou je vykonanie slepého pokusu (termogravimetrický test bez zaťaženia), aby sa eliminoval zdanlivý prírastok hmotnosti.